由于硅烷偶联剂水溶液的稳定性相差很大，如简单的烷基烷氧基硅烷水溶液仅能稳定数小时，而氨烃硅烷水溶液可稳定几周。由于长链烷基及芳基硅烷水溶液仅能稳定数小时，而氨烃硅水溶液可稳定几周。由于长链烷基及世基硅烷的溶解度参数低，故不能使用此法。配制硅烷水溶液时，无需使用去离子水，但不能使用含所氟离子的水。

被处理物单位比表面积所占的反应活性点数目以及硅烷偶联剂覆盖表面的厚度是决定基体表面硅基化所需偶联剂用量的关键因素。为获得单分子层覆盖，需先测定基体的SiOH含量。已知多数硅质基体的SiOH含是来4-12个/㎡，因而均匀分布时，1mol硅烷偶联剂可覆盖约7500m2的基体。具有多个可水解基团的硅烷偶联剂，由于自身缩合反应，多少要影响计算的准确性。若使用Y3SiX处理基体，则可得到与计算值一致的单分子层覆盖。但因Y3SiX价昂贵，且覆盖耐水解性差，故无实用价值。此外基体表面的Si-OH数，也随加热条件而变化。例如常态下SiOH数为5.3个/㎡硅质基体，经在400或800下加热处理后，则SiOH值可相应降为2.6个/㎡或1个/㎡。反之使用湿热盐酸处理基体，则可得到高SiOH含量；使用碱性洗涤剂处理基体表面，则可形成硅醇阴离子。

氯硅烷及乙酰氧基硅烷水解过程中，将伴随严重的缩合反应。也不适于制成水溶液或水醇溶液使用，对于水溶性较差的硅烷偶联剂，可先加入0.1%-0.2%质量分数的非离子型表面活性剂，而后再加水加工成水乳液使用。为了提高产品的水解稳定性的经济效益，硅烷偶联剂中还可掺入一定比例的非碳官能硅烷。处理难黏材料时，可使用混合硅烷偶联剂或配合使用碳官能硅氧烷。